碳钢_百度文库

作者:蛋蛋28发布日期:2020-11-17 11:53

  实验十六 碳钢在碳酸铵溶液中的极化曲线的测定 —恒电位法(手动) 一、目的要求 1.了解平衡电极电位和电极电位的区别 2.掌握用恒电位法测定碳钢在碳酸铵溶液中的极化曲线.学会恒电位仪的使用方法及操作规程 一、实验原理 测定极化曲线实际上是测定有电流流过电极时电极的电位与电流的关系,极化曲线的测 定可以用恒电流和恒电位两种方法。恒电流法是控制通过电极的电流(或电流密度) ,测定 各电流密度时的电极电位,从而得到极化曲线。恒电位法是将研究电极的电位恒定地维持在 所需的数值,然后测定相应的电流密度,从而得出极化曲线。 由于在同一电流密度下,碳钢电极可能对应有不同的电极电位,因此用恒电流法不能完 整的描述出电流密度与电位间的全部复杂关系。本实验采用控制电极电位的恒电位法测定碳 钢在碳酸溶液中的阳极极化曲线,该曲线可分为四个区域.,如图Ⅲ-16-1 所示。 1.从点 A 到点 B 的电位范围称金属活化 溶解区。此区域内的 AB 线段是金属的正 常阳极溶解,铁以二价形式进入溶液,即 Fe → Fe2+ + 2e-。 点称为金属的自然腐蚀 A 电位。 2.从 B 点到 E 点称为钝化过渡区。BE 线 是由活化态到钝化态的转变过程,B 点所 对应的电位称为致钝电位,其对应的电流 密度 I 称为致钝电流密度。 3.从 E 点到 F 点的电位范围称为钝化区。 在此区域内由于金属的表面状态发生了变化,使金属的溶解速度降低到最小值,与之对应的 电流密度很小,基本上不随电位的变化而改变。此时的电流密度称为维持钝化的电流密度, 其数值几乎与电位变化无关。 4。FC 段的电位范围称为过钝化区。在此区阳极电流密度又重新随电位增大而增大,金属的 图Ⅲ-16-1 阳极极化曲线 溶解速度又开始增大,这种在一定电位下使钝化了的金属又重新溶解的现象叫做过钝化。电 流密度增大的原因可能是产生了高价离子(如,铁以高价转入溶液) ,如果达到了氧的析出 电位,则析出氧气。 凡是能使金属保护层破坏的因素都能使钝化了的金属从新活化。例如,加热,通入还原 性气体,阴极极化,加入某些活性离子,改变溶液的 pH 值以及机械损伤等。实验表明,Cl离子可有效地使钝化了的金属活化。 用恒电位法测量极化曲线,是将研究电极的电位恒定地维持在所需的数值,然后测定相 应的电流密度。由于电极表面状态在未达到稳定状态之前,电流密度会随时间而改变,因此 一般测出的极化曲线为暂态极化曲线。 在实际测量中,常用的恒电位方法有静态法和动态法两种。静态法是将电极电位较长时 间地维持在某一恒定值,同时测量电流密度随时间的变化直到电流基本上达到某一稳定值。 如此逐点测量在各个电极电位下的稳定电流密度,以得到完整的极化曲线。动态法是:控制 电极电位以较慢的速度连续地改变或扫描,测量对应电极电位下的瞬时电流密度,并以瞬时 电流密度值与对应的电位作图就得到整个极化曲线。改变电位的速度或扫描速度可根据所研 究体系的性质而定。一般说来,电极表面建立稳态的速度越慢,电位改变也应越慢,这样才 能使所得的极化曲线与采用静态法测得的结果接近。 从测量结果的比较看,静态法测量的结果虽然接近稳定值,但测量时间太长。有时需要 在某一个电位下等待几个甚至几十个小时,所以在实际测量中常采用动态法。本实验采用的 是动态法。 三、仪器和药品 HDV-7C 晶体管恒电位仪 碳钢电极(1.0cm ) 饱和甘汞电极 铂电极 250ml 烧杯 4mol/L 的(NH4)HCO3 溶液 2 1台 1个 1 只; 1只 3个 铂电极 秒表 KNO3 盐桥液 游标卡尺 饱和 KCl 1只 1块 1只 1个 0.5mol/L 的 H2SO4 溶液 四、实验步骤 153 图Ⅲ-16-2 恒电位测定连接示意图 1.电极处理 先用零号砂纸将碳钢电极粗磨,再用金相砂纸磨光,用丙酮清洗表面油污, 然后置于 0.5mol/L 的 H2SO4 溶液中,以铂电极为阳极,接恒电位仪“研究”接线端,碳钢电 极为阴极,接“辅助”接线端, “工作选择”置“恒电流” ,调节恒电流粗调和细调旋钮,使 -2 电解 10min 去除氧化膜, 最后用蒸馏水冲洗干净即可使用, 电流密度控制在 5mA· cm 以下, 不用时可浸在无水乙醇中。 2.取 NH4HCO3 溶液置于烧杯中,另取饱和 KCl 溶液置于另一烧杯中,将碳钢电极和铂电极 插入 NH4HCO3 溶液中,将饱和甘汞电极置于饱和 KCl 溶液中,用盐桥连接,并使盐桥的尖 嘴接近碳钢电极的表面,以减小测量电位时欧姆电位降的影响。 3.以碳钢电极为阳极接研究电极并和地线连接,以铂电极为阴极和辅助电极连接,组成一 个电解池。以饱和甘汞电极为参比电极与研究电极组成一个电池。 4.将恒电位仪“工作选择”K1 置于“恒电位”“电位测量选择”K2 置于“参比”“电源开 。 。 关”K6 置于“自然”档,指示灯亮。电流显示皆为 0,电位显示的电极电位为“研究电极” 相对于“参比电极”的稳定电位。 “电位测量”置于“给定” ,电位表指示的是给定电位—欲 选择的“研究”电极相对于“参比”的电位,它由“恒电位粗调”W02 和“恒电位细调” W01 电位器调节。仪器预热15分钟。 5.调节“给定电位”等于“自然电位”“电源开关”置于“极化” , ,仪器进入恒电位极化状 态。调节“恒电位粗调”和“细调”可进行无补偿恒电位极化实验。 6.实验完成“电源开关”置于“自然” ,再改换“工作选择”作其它实验。若实验结束, “电 源开关”置于“关” 。 五、实验纪录及数据处理 1.将实验数据填入下表: 大气压: 电位(V) 电流(mA) 电位(V) 电流(mA) 154 室温: 电极面积: 2.以极化电流密度为纵坐标,给定电压为横坐标,绘出碳钢在碳酸氢铵溶液中的钝化曲线.求出实验条件下碳钢电极的致钝电位、致钝电流密度和维钝电流。 六、 思考题 1.极化曲线测定时,为什么要使盐桥尖端与研究电极表面接近? 2.实验中为什么不能选择 KCl 作盐桥溶液? 七、 参考文献值 400C 时碳钢在饱和 NH4HCO3(工业品)溶液中的致钝电流密度为:240A m-2,维持钝 化电流密度为:0.08A cm-2,钝化区间和致钝电位分别是 0~+8.5V 和-0.5V(相对于饱和甘汞 电极) 。摘自陈其中等编,电化学保护在化肥生产中的应用,石油化学工业出版社,1975: 14,23,104 八、注意事项 在使用恒电位仪时,除测量时间外,一般应将“工作-准备”置于“准备” ,特别出现异 常(如电极上有大量气泡放出,电流过大)时,应马上将其置于“准备” ,以免损坏仪器。碳钢 电极必须进行活化处理,处理后要求其稳定电位在-0.8V 左右。 附: 一、实验原理 恒电位线性扫描法 恒电位线性扫描法是自动电位扫描的一种,即给定研究电极的电位随时间成线性变化, 同时测定任意瞬间相应的电流或电流密度。由于电位的给定随时间严格地满足于某一函数关 系(如一直线、正弦曲线等) 。因此,此给定不能用手动完成,而通常是用信号发生器提供。 同样, 电位与电流的关系也应有 X-Y 函数纪录仪连续的纪录。 其测量仪器和线 恒电位自动扫描装置图 超低频信号发生器产生一种随时间变化的电信号,将此信号送到恒电位仪的“外接给定” , 经放大后加在研究电极上。研究电极的电位,经恒电位仪的“电位输出”送入 X-Y 函数纪录 仪的 x 轴, 而极化电流经仪器的内部的取样电阻将其转化成电压信号后送入 X-Y 函数纪录仪 的 Y 轴,这样由纪录仪绘出电极极化曲线。 二、操作方法 “工作选择”置于“外扫描”“电位测量”置于“外控”即可测量外控信号幅度。把外控 , 信号调节到等于自然电位。 “电流量程”置于比最大极化电流大的某一量程上。 “电源开关” 置于“极化” ,仪器即进行外控电位自动扫描状态。借助纪录仪或示波器可进行自动扫描纪 录或显示。在纪录时,不能更换“电流量程” ,以防电流冲击破坏全部实验。 三、数据纪录及处理 1.极化曲线坐标刻度的确定。 利用扫描起点和扫描终点电流和电流读数(I1,V1)和(I2, V2)以及纵横坐标扫过的格数?Y 和?X, 可以确定。 156 Y 轴每格所代表电流的大小= I 2 ? I1 ?Y V2 ? V1 ?X X 轴每格所代表电位差大小= 2.求出在实验条件下的致钝电位及致钝电流密度和维持钝化电流密度。 157


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